氧氣透過率測(cè)試儀標(biāo)準(zhǔn)化操作流程(2025年4月23日 11:58 更新)
 

　　-基于ISO 15105-2、ASTM D3985等國際標(biāo)準(zhǔn)整理
 

　　一、操作前準(zhǔn)備
 

　　1. 環(huán)境檢查
 

　　- 實(shí)驗(yàn)室溫度：23±2℃，濕度：50±5% RH(極端條件需啟動(dòng)設(shè)備溫控補(bǔ)償)。
 

　　- 設(shè)備水平校準(zhǔn)：使用水平儀調(diào)整底座，確保測(cè)試腔體無傾斜。
 

　　2. 樣品制備
 

　　- 薄膜/片材：切割成直徑10 cm圓形(邊緣無毛刺)，厚度測(cè)量3點(diǎn)取均值。
 

　　- 瓶體/包裝袋：清潔表面油脂，檢查封口完整性，填充干燥氮?dú)?純度≥99.999%)。
 

　　- 特殊材料：多孔材料需涂覆密封膠(如硅酮樹脂)，僅保留中心測(cè)試區(qū)域。
 

　　3. 設(shè)備預(yù)熱與自檢
 

　　- 通電預(yù)熱30分鐘，運(yùn)行自檢程序(檢查傳感器零點(diǎn)漂移≤±0.5% FS)。
 

　　- 校準(zhǔn)氧氣傳感器：使用NIST標(biāo)準(zhǔn)膜(如SRM 1470)驗(yàn)證，誤差>2%需重新標(biāo)定。
 

　　二、測(cè)試流程執(zhí)行
 

　　4. 裝樣與密封
 

　　- 薄膜樣品：放置于測(cè)試腔體，施加0.5 MPa均勻壓力確保無側(cè)漏。
 

　　- 瓶體樣品：適配器旋緊扭矩15~20 N·m，連接氣路前進(jìn)行氦質(zhì)譜檢漏(泄漏率≤1×10?? mbar·L/s)。
 

　　5. 參數(shù)設(shè)置
 

　　- 選擇測(cè)試模式：等壓法(載氣流量20 mL/min)或動(dòng)態(tài)流量法(壓差0.1~1 bar)。
 

　　- 設(shè)定溫濕度：典型條件38℃/90% RH(食品包裝)或25℃/50% RH(藥品)。
 

　　6. 測(cè)試啟動(dòng)與監(jiān)控
 

　　- 點(diǎn)擊“開始測(cè)試”，系統(tǒng)自動(dòng)平衡1~2小時(shí)(直至氧氣濃度變化率<1%/h)。
 

　　- 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)流量曲線：異常波動(dòng)需暫停排查(如密封失效或樣品穿孔)。
 

　　三、數(shù)據(jù)獲取與設(shè)備維護(hù)
 

　　7. 結(jié)果處理
 

　　- 系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算OTR值(單位：cc/(m?·day))，取3次測(cè)試均值(RSD需≤3%)。
 

　　- 生成報(bào)告：包含溫度-濕度-時(shí)間曲線、原始數(shù)據(jù)表及合規(guī)性結(jié)論(對(duì)照GB/T 19789)。
 

　　8. 設(shè)備復(fù)位與清潔
 

　　- 泄壓至常壓后取出樣品，用無塵布蘸取異丙醇擦拭密封圈及腔體。
 

　　- 長期停用需排空管路氣體，儲(chǔ)存干燥劑并覆蓋防塵罩。
 

　　四、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
 

　　- 安全警示：
 

　　- 禁止測(cè)試易燃材料(如含乙醇涂層)，防止氧氣富集引發(fā)燃爆風(fēng)險(xiǎn)。
 

　　- 高壓腔體操作時(shí)佩戴護(hù)目鏡，防止密封失效造成機(jī)械傷害。
 

　　- 誤差控制：
 

　　- 濕度偏差±3% RH會(huì)導(dǎo)致OTR值偏移8%~15%，需優(yōu)先校準(zhǔn)濕度模塊。
 

　　- 薄膜厚度>3 mm時(shí)需延長平衡時(shí)間至4小時(shí)以上。
 

　　遵循此流程可確保測(cè)試數(shù)據(jù)符合ISO 17025實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證要求，建議每季度進(jìn)行第三方比對(duì)驗(yàn)證(如通過CNAS認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室交叉檢測(cè))。